一、玻璃儀器洗滌方面的差錯(cuò)www.informeddiscussion.com
1.玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步。在實(shí)際工作中,許多人往往忽視了在檢驗(yàn)前和完畢后,立即清洗所用玻璃器具,或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等,無法清洗凈,直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
2.一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜,不可能每測(cè)一個(gè)指標(biāo)固定使用一套專用儀器,往往交替使用,而對(duì)使用的儀器又不經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn)。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.另一方面,對(duì)容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起,均使用去污粉刷洗,這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
二、玻璃容器加熱方面的差錯(cuò)
1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實(shí)際工作中,有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至出現(xiàn)差錯(cuò)。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱,如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識(shí),必然出現(xiàn)差錯(cuò),甚至造成檢驗(yàn)事故。
2.加熱玻璃容器時(shí),不將容器放在石棉網(wǎng)上,而直接將容器置于電爐中,以至容器受熱不均勻,甚至于爆裂。
3.使用過程中,溫度變化過于劇烈,或高溫時(shí)驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺(tái)面上,而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上,導(dǎo)致容器破裂,試劑散失,影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。
4.實(shí)際工作中,有人怕麻煩,不習(xí)慣正確使用干燥器,對(duì)于需要準(zhǔn)確稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約30s),放入干燥器中冷至室溫,進(jìn)行稱量(30min即可)。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r(shí),應(yīng)先將蓋留一縫隙,稍等幾分鐘再蓋嚴(yán);挪動(dòng)干燥器時(shí),不應(yīng)只端下部,而應(yīng)按住蓋子挪動(dòng)以防蓋子滑落,造成不必要的損失。
三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯(cuò)
容量分析中準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積,是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)。
1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管;堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來便錯(cuò)誤百出。因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁AЩ钊,不能盛放堿性溶液,因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)。而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。
滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前,不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次。操作時(shí)兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內(nèi)殘留水份。再裝入溶液進(jìn)行滴定,否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。
不根據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,正確選用不同型號(hào)的滴定管。一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過25mL則選用50mL滴定管。實(shí)際工作中,有人就不注意這方面的誤差。有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的標(biāo)液用量超過25mL仍用25mL滴定管,分幾次加入等,這些情況都是錯(cuò)誤的做法,引起較大誤差。
2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納一定溶液體積的一種容量器具,這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來長期貯存溶液,尤其是堿性溶液,它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,而應(yīng)及時(shí)倒入試劑瓶中保存,試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2~3次。
3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合,造成體積誤差,從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。
4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí),不同類型的容量允差不同,導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時(shí),采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。
四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯(cuò)
1.盛放試劑時(shí),不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)。隨意盛放,不遵循固體試劑盛放廣口瓶,液體試劑盛放細(xì)口瓶,酸性物質(zhì)用玻璃塞,堿性物質(zhì)用橡皮塞,見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯(cuò)誤。
取用試劑時(shí),不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺(tái)上,致使試劑污染,從而影響測(cè)定結(jié)果。
2.使用稱量瓶稱取試樣時(shí),不將稱量瓶先在105°C烘干,冷卻恒重后取用;干燥好的稱量瓶用手直接拿來,而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導(dǎo)致稱量瓶附雜,影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。
每次測(cè)定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置,滴定開始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min~2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù),而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。
滴定時(shí)速度過快,使溶液成流水狀放出,甚至接近終點(diǎn)時(shí),滴定速度也不減慢致使滴定過終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差。
讀數(shù)時(shí)(無色或淺色溶液)不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點(diǎn)保持水平;有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處等,造成體積誤差。
4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí),未應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈,然后用所移取的溶液將移液管洗滌2~3次,以保證移液的溶液濃度不變。
移取溶液時(shí),應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方,將移液管插入溶液中,不能太深也不能太淺,太深會(huì)使管外沾附溶液過多,影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性;太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸。
放入溶液時(shí),使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁,讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把殘留在尖的溶液吹出,因?yàn)樵谛U埔汗軙r(shí),已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積,否則就造成體積誤差,影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。